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中瑞祥水質(zhì)硫酸鹽硫酸鹽氟化物 檢測儀原理以及測定法

更新時(shí)間:2024-05-23點(diǎn)擊次數(shù):628

中瑞祥水質(zhì)硫酸鹽硫酸鹽氟化物 檢測儀原理以及測定法

 

一、原理

 

    利用微量硫酸鹽與氯化鋇在酸性條件下生成渾濁的硫酸鋇,與一定量的標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液在同一條件下生成的硫酸鋇渾濁比較,以測定藥品中硫酸鹽的限度。

 

    二、測定法

 

    測定方法及試液配制,見《中國藥典》2010年版二部附錄ⅧB(附錄56)

 

    三、注意事項(xiàng)及討論

 

    (1)測定時(shí),溶液的酸度與溫度對渾濁度有影響,溫度太低產(chǎn)生渾濁慢且少,也不穩(wěn)定,故室溫低于10℃時(shí)應(yīng)將比色管在2530℃水浴中放置10分鐘,再行比較。

 

    (2)如供試品的溶液帶色,除另有規(guī)定外,按《中國藥典》2010年版二部附錄ⅧB(附錄56)操作。

 

    (3)CO32-PO43-在堿性或弱酸性溶液中也能沉淀;但在酸性溶液中不與Ba2+作用,故加鹽酸使成酸性,可防止碳酸鋇或磷酸鋇等沉淀的干擾。

 

    (4)方法中采用的稀鹽酸為50ml中含2ml,酸度相當(dāng)于鹽酸(O.1molL)(pH=1.1)。酸度大于此值,則靈敏度下降。

 

    (5)硫酸鹽與氯化鋇的反應(yīng)很靈敏,檢出濃度為30μg SO42-50ml,即每1ml溶液中約含1μg SO42-,反應(yīng)進(jìn)行510分鐘后,可見明顯渾濁。實(shí)際上,硫酸鹽的濃度以200500 S04 2-50m1為最佳,相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液25ml;若每50ml SO42-少于50μg,則生成的渾濁較難用肉眼辨認(rèn);多于1000μg時(shí),渾濁度很大,生成的BaSO4不是混懸體,用目視法不易比較,無法區(qū)別。

 

    (6)供試液加稀鹽酸后,如溶液不澄明,可用濾紙濾過。過濾供試液前,濾紙需用含有鹽酸的酸性蒸餾水洗凈濾紙中的硫酸鹽。

 

    (7)氯化鋇試液濃度在10%~25%范圍內(nèi),硫酸鋇的渾濁度差異不大,但以25%氯化鋇溶液出現(xiàn)硫酸鋇渾濁的時(shí)間短。反應(yīng)溫度控制在2530℃為宜,否則測定結(jié)果不夠穩(wěn)定。

 

    (8)如有硝酸鹽存在,加入鹽酸后,水浴蒸干可以除去硝酸。

 

    KN03+HCl→KCl+HNO3

 

    (9)氯化鋇試液存放時(shí)間越久,比濁時(shí)所顯的渾濁度越低。雖然供試品與標(biāo)準(zhǔn)品在同一條件下試驗(yàn),試劑貯存一定時(shí)間,對結(jié)果影響不大,但放置時(shí)間不宜過久。

 

    (10)加入25%,氯化鋇試液后,應(yīng)立即充分搖勻,以防止局部過濃而影響產(chǎn)生渾濁的程度,影響測定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

 

    (11)中國藥典規(guī)定在黑色背景下,從比色管上方向下觀察,此時(shí)液層較厚、背景對比度強(qiáng),有利于判斷。

 

    (12)本法受鹽效應(yīng)影響大,應(yīng)予以注意。

 

    (13)其他注意事項(xiàng)與氯化物檢查法相同。


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